中藥飲片液相色譜儀是中藥成分分析、質量檢測的核心設備,中藥提取物中含有的鞣質、多糖、色素等復雜成分易殘留于流路系統,導致色譜峰展寬、基線漂移甚至柱效下降。科學的清潔流程需聚焦“防殘留、護柱效、保精度”,遵循“系統排空-分步清潔-平衡活化”的邏輯,適配中藥樣品的特殊性。
一、清潔前準備:安全與適配性保障
清潔前需做好系統預處理與工具準備,避免二次污染。首先停止運行程序,關閉檢測器光源以延長使用壽命,然后將進樣針置于專用清洗瓶中。根據樣品特性選擇清潔溶劑:含鞣質樣品用5%甲醇水溶液,含色素樣品用10%乙腈水溶液,含油脂樣品則需先用異丙醇過渡。準備專用進樣針清洗瓶、無纖維擦鏡紙、色譜級溶劑(甲醇、乙腈、水需符合HPLC級)及0.22μm濾膜,嚴禁使用普通試劑或自來水,防止雜質引入。
二、核心系統清潔:分步拆解除殘留
按“進樣系統-流路管道-色譜柱-檢測器”順序分步清潔,重點處理殘留重災區。1.進樣系統:手動進樣針用清潔溶劑反復抽推20次,針尖用擦鏡紙輕拭,避免損傷;自動進樣器需執行“針座清洗”程序,用專用溶劑循環沖洗30分鐘,清除進樣口殘留。2.流路與色譜柱:先以1ml/min流速用甲醇-水(1:1)沖洗流路30分鐘,再換純甲醇沖洗色譜柱(C18柱適用),流速降至0.5ml/min,沖洗時間不少于60分鐘;若柱壓過高,可反向沖洗色譜柱(需確認柱型允許)。3.檢測器:拆下水相流通池,用5%硝酸溶液浸泡20分鐘(去除金屬離子殘留),再用超純水沖洗至中性,晾干后裝回。

三、清潔后平衡與校驗:確保性能復位
清潔后需通過平衡與校驗確認設備狀態。色譜柱用初始流動相平衡60分鐘,觀察基線噪聲≤5×10??AU,漂移≤1×10??AU/h為合格。進樣系統校驗:注入空白溶劑,確保色譜圖無殘留峰;若檢測中藥特征成分(如黃酮類),可進樣標準品,對比峰形與保留時間,與清潔前偏差需≤2%。檢測器流通池裝回后,通入超純水,檢查基線穩定性,避免因安裝不當導致漏液或檢測誤差。
日常維護可降低清潔頻率:每批樣品檢測后,用甲醇-水(1:1)沖洗流路15分鐘;每周進行一次簡易清潔,每月針對復雜樣品(如復方中藥飲片)開展全面清潔。長期不用時,色譜柱需用純甲醇或乙腈封存,進樣針浸泡于甲醇中。遵循此指南,可有效避免中藥成分殘留導致的柱效衰減,使色譜儀維持穩定檢測精度,保障中藥飲片質量評價的準確性。